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实验步骤
1 凯氏定氮法
1.1 试样处理：称取充分混匀的固体试样0.2 g～2 g、半固体试样 2 g～5 g 或液体试样10 g～25 g（约相当于30 mg～40 mg 氮），精确至0.001 g，移入干燥的100 mL、250 mL 或500 mL 定氮瓶中，加入1至2片凯氏定氮催化剂及20 mL 硫酸（4.3），轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5 h～1 h。取下放冷，小心加入20 mL 水。放冷后，移入100 mL 容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。
同时做试剂空白试验。
1.2 测定：装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3 处，加入数粒玻璃珠，加甲基
红乙醇溶液（4.13）数滴及数毫升硫酸（4.3），以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。
1.3 向接收瓶内加入10.0 mL 硼酸溶液(4.10)及1 滴～2 滴混合指示液（4.16），并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取2.0 mL～10.0 mL 试样处理液由小玻杯注入反应室，以10 mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0 mL 氢氧化钠溶液(4.11)倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏10 min 后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1 min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.12)滴定至终点，其中2 份甲基红乙醇溶液(4.13)与1 份亚甲基蓝乙醇溶液(4.14)指示剂，颜色由紫红色变成灰色，pH 5.4；1 份甲基红乙醇溶液(4.13)与5 份溴甲酚绿乙醇溶液(4.15)指示剂，颜色由酒红色变成绿色，pH 5.1。同时作试剂空白。